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316LN不銹鋼采用VOD工藝冶煉的控制要點

時間:2019-07-16 來源:大型鑄鍛件 作者:祁一星,胡翠鳴,薛良良 本文字數:3477字

  摘    要: 對VOD過程的重要參數和氮合金化過程控制要點等問題進行了討論, 采用30 t EBT+40 t LF+VOD+底吹氮氣和氮化鉻調氮+Ar氣保護澆注的工藝生產316LN超低碳控氮不銹鋼, 取得良好效果, 成分達到標準, 并且產品的各項性能均滿足技術要求。

  關鍵詞: 316LN; 超低碳; VOD精煉; 控氮;

  Abstract: The important parameters of the VOD process and the control points of the nitrogen alloying process have been discussed. The 316 LN ultra-low carbon nitrogen control stainless steel has been produced by the process of30 t EBT + 40 t LF + bottom-blown nitrogen and nitrogen adjustment by chromium nitride + pouring by Ar gas protection. Good results have been achieved, and the composition has reached the standard. Various performance indicator of the product meets the technological requirements.

  Keyword: 316LN; ultra-low carbon; VOD refining; nitrogen control;

  316LN超低碳控氮奧氏體不銹鋼在室溫下呈奧氏體狀態, 當鋼中的氮含量達到一定量后, 在力學和耐腐蝕等方面具有優越的性能, 被廣泛應用于石油化工、航海等領域, 同時也作為第三代核電站主管道用鋼。

316LN不銹鋼采用VOD工藝冶煉的控制要點

  316LN鋼的化學成分和力學性能要求分別見表1和表2。

  表1 316LN鋼的化學成分要求 (質量分數, %)
表1 316LN鋼的化學成分要求 (質量分數, %)

  表2 316LN鋼的力學性能要求
表2 316LN鋼的力學性能要求

  1、 超低碳控制技術和控氮技術

  316LN屬于超低碳控氮奧氏體不銹鋼, 鋼中碳含量≤0.030%, 氮含量0.10%~0.16%, 采用常規電爐冶煉+LF精煉的工藝無法進行生產, 可采用VOD工藝冶煉, 在真空狀態下利用超音速拉瓦爾氧槍向鋼液中吹入氧氣, 發生C-O反應, 可以在鉻幾乎不被氧化的情況下脫碳。

  1.1、 超低碳控制技術

  (1) 脫碳反應熱力學

  VOD吹氧脫碳過程中碳氧反應冶金的熱力學規律[1], [C]+[O]=CO↑。上式的平衡常數為:

  式中, K是鋼液碳氧反應的平衡常數;a[C]、a[O]是鋼液中C、O的活度 (%) ;PCO是真空中CO的分壓 (Pa) ;T是鋼液絕對溫度 (K) 。

  由上式可知, 為提高反應平衡常數, 加速脫碳反應可采取以下措施:

  1) 提高鋼水進站溫度。隨著鋼水溫度的升高, 鋼中的碳含量降低。但開吹前鋼水的溫度也不宜過高, 溫度過高容易造成耐火材料侵蝕嚴重。

  2) 降低CO分壓。在鋼水溫度一定的前提下, 高鉻鋼水進行脫碳反應, 降低CO分壓PCO, 鋼水中碳含量也越低, 通過提高真空度降低CO分壓。考慮到真空吹氧過程中的噴濺問題, 吹氧過程真空度需要控制在合理的范圍之內, 同時必須保證鋼水表面盡可能無渣或者少渣, 進站前需進行避渣操作。

  (2) 脫碳反應動力學

  當鋼中碳含量接近碳氧平衡臨界值時, 繼續高強度吹氧, 脫碳速度降低, 同時鉻的氧化加劇。因此, 吹氧終點碳的控制是整個VOD精煉過程的關鍵。在低碳區脫碳的限制環節為碳在鋼水中的傳質, 不取決于供氧強度。為了加速低碳區脫碳, 應當采取以下措施:

  1) 提高氬氣流量, 增加鋼水的攪拌強度, 以增大反應界面積和碳的擴散速度。從鋼包底部吹入氬氣強烈攪拌可以促使碳優先去除。

  2) 提高真空度, 降低臨界含碳量。停氧后進一步提高真空度 (≤67Pa) , 降低CO分壓, 加速C-O反應, 進一步降低鋼水終點碳含量。

  1.2、 控氮技術

  316LN不銹鋼N含量在0.10%~0.16%, 而通常冶煉澆注的鋼錠中N含量在0.010%左右, 要增加鋼中氮含量, 主要采用以下兩種途徑: (1) 向鋼液吹入氮氣, 通過氣體-熔體界面反應, 將氮氣分子分解成熔體可以吸收的氮原子; (2) 通過向鋼液中加入氮化合金進行成分調整。由于氮化合金價格昂貴, 利用資源豐富且廉價的氮氣作原料, 通過前期向鋼液吹氮, 后期補加氮化合金的方法進行氮的合金化, 可大幅度降低含氮鋼生產成本。

  氮在不銹鋼液中溶解度的影響因素有:鋼液溫度、氮分壓、鋼液的化學成分。在大氣中冶煉時, 氮分壓是恒定不變的, 因此氮在鋼液中的溶解度與鋼液溫度和鋼液的化學成分密切相關。氮與大部分合金元素都可形成氮化物, 鋼液中的Cr、Mn等合金元素可提高氮的溶解度, 所以隨著Cr、Mn等元素含量的增加, 氮的溶解度也增加。

  生產試驗150482F爐在鋼液1640℃時分兩批加入800 kg氮化鉻, 氮的收得率為51.7%, 150483F爐在鋼液1600℃以下分三批加入700 kg氮化鉻, 取樣氮的收得率為66.2%。實踐證明:在高鉻鋼中, 氮在鋼液中的溶解度隨溫度升高而降低[2]。因此避免鋼液溫度過高, 有利于穩定和提高氮的溶解度。

  2、 冶煉過程

  2.1、 冶煉工藝流程

  電爐冶煉→LF精煉→倒包除渣→VOD+VCD→微調成分→保護澆注

  冶煉過程的關鍵環節為:真空吹氧脫碳、精煉還原以及鋼液的氮合金化。

  2.2、 真空吹氧脫碳和真空碳脫氧

  除渣后的鋼包放入VOD真空罐內, 啟動真空泵抽真空, 同時包底吹氬氣攪拌。當真空度達到 (10 kPa~15 k Pa) 時開始吹氧脫碳, 根據氧濃差電勢、CO濃度和廢氣分析結果控制VOD吹煉過程, 如圖1所示。按現有VOD冶煉設備確定開吹溫度、真空度、氧槍高度、供氧強度、吹氬攪拌強度和真空碳脫氧制度等真空吹氧脫碳參數[3], VOD精煉過程參數見表3、4。

  表3 VOD精煉過程主要參數
表3 VOD精煉過程主要參數

  表4 VCD精煉主要參數
表4 VCD精煉主要參數

  從圖1可以看出吹氧5 min后氧勢迅速上升至峰值, CO濃度也快速增加, 表明碳氧激烈反應, 此時提高氧氣流量至工藝最大值, 加大供氧強度, 提高脫碳速度;當碳含量接近臨界值時, C-O反應趨緩, 氧勢出現陡降、CO濃度也趨于初始值, 標志著在此真空狀態下碳氧反應達到平衡, 這時迅速提高真空度, 緩吹3 min后停氧, 緩吹過程要降低氧氣流量至工藝最小值, 以免造成大量的鉻燒損;停氧后將進一步提高真空度 (≤67 Pa) , 加大氬氣攪拌強度, 在高真空的作用下, 鋼水中富余氧與碳繼續反應, 進行真空碳脫氧, 此時氧勢和CO濃度再次迅速升高, 當氧勢和CO濃度從峰值快速下跌時, 說明鋼水中的C-O反應漸漸趨于平衡, 表明鋼水中的碳已經降到很低, 達到冶煉終點。

  2.3、 精煉還原

  脫碳結束后要向鋼水中加入石灰、螢石等造渣材料和硅鐵、鋁和硅鈣粉等還原劑, 進行脫氧和脫硫操作, 精煉過程要保證熔渣的堿度和流動性, 促使富鉻渣充分還原, 精煉出鋼前向鋼液中喂入一定量的Si-Ca線, 可以使高熔點的Al2O3夾雜轉變為低熔點低密度的鈣鋁酸鹽夾雜, 使鋼液脫氧完全且脫氧產物充分上浮, 脫氧劑加入量及脫氧效果如表5所示。

  圖1 氧勢、廢氣溫度、真空度的變化
圖1 氧勢、廢氣溫度、真空度的變化

  Figure 1 Variation of oxygen potential, exhaust gas temperature and vacuum degree

  表5 鋼水的脫氧效果
表5 鋼水的脫氧效果

  2.4、 氮合金化控制

  VOD處理過程中, 由于真空下, 強烈的C-O反應生成CO氣泡, 降低了鋼中N的分壓, 鋼中的氮含量會明顯降低, VOD終點時N含量為0.0186%。包底吹氬置換為氮氣, 鋼液中氮溶解度隨吹氮時間的變化如圖2所示。

  圖2 鋼液中氮溶解度隨吹氮時間的變化
圖2 鋼液中氮溶解度隨吹氮時間的變化

  Figure 2 Changes of nitrogen solubility with the nitrogen blowing time in molten steel

  從圖2可以看出, 鋼液中氮溶解度隨著吹氮時間的增加而增大, 且吹氮約25 min時鋼液中的氮溶解度基本達到平衡。吹氮30 min, 取樣分析鋼中氮含量為0.0483%。鋼水溫度控制在1600℃以下分批加入氮化鉻480 kg (氮含量為9.4%) , 包底轉接氬氣軟吹10 min, 取樣分析[N]為0.155%, 氮的收得率為81.3%。吹氬氣攪拌一方面為了均勻鋼液的成分, 另一方面清除鋼液中游離氮, 避免澆注時在鋼錠中形成氣泡。

  3、 冶金效果

  3.1、 化學成分

  超低碳奧氏體不銹鋼316LN鍛件化學成分見表6。

  表6 鍛件化學成分 (質量分數, %)
表6 鍛件化學成分 (質量分數, %)

  3.2、 力學性能

  超低碳控氮奧氏體不銹鋼封頭鍛件如圖3所示, 鍛件經超聲檢測和液體滲透檢測均滿足技術要求。

  固溶熱處理后進行了拉伸試驗, 其結果均滿足技術要求, 如表7所示。

  圖3 超低碳不銹鋼鍛件
圖3 超低碳不銹鋼鍛件

  Figure 3 The forging of ultra-low carbon stainless steel

  表7 鍛件力學性能
表7 鍛件力學性能

  表8 非金屬夾雜物評級及晶粒度
表8 非金屬夾雜物評級及晶粒度

  圖4 316LN鋼的顯微組織
圖4 316LN鋼的顯微組織

  Figure 4 The microstructure of 316LN steel

  3.3、 高倍檢驗

  非金屬夾雜物的評級檢驗結果及晶粒度見表8。

  固溶熱處理后鍛件試樣的金相組織如圖4所示, 全為奧氏體組織, 晶粒度達到4~5級。

  4、 結論

  通過對316LN冶煉工藝技術問題的大量研究, 得出結論如下:

  (1) 通過合理控制冶煉參數, VOD工藝生產316LN超低碳控氮型不銹鋼取得了成功, 產品的化學成分及各項性能指標均滿足技術要求。
  (2) 生產控氮型不銹鋼采用底吹氮氣和氮化鉻調氮的方法, 氮的收得率較高且鋼中氮含量穩定。
  (3) 采用硅鐵、Al以及Si-Ca復合脫氧劑脫氧, 造較高堿度的還原渣、氣體保護澆注等措施, 鋼的夾雜物能滿足技術要求。

  參考文獻

  [1]徐匡迪.不銹鋼精煉[M].上海:上海科學技術出版社, 1985:41-43.
  [2]向大林, 王克武, 朱孝清, 等. Cr18Mn18N護環用鋼電渣重熔技術的開發研究[J].上海金屬, 1996 (04) :7-11.
  [3]祁一星, 張艷召, 薛良良, 等.影響VOD精煉的工藝因素[J].大型鑄鍛件, 2017 (5) :32-34.

    祁一星,胡翠鳴,薛良良,張艷召,劉琦,吳前鋒.VOD工藝生產316LN不銹鋼的控制技術[J].大型鑄鍛件,2019(04):7-9+14.
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